設為主頁 加入收藏 聯係丝瓜app官网下载链接

當前位置:

首 頁 > 技術文章 > 銅離子濃度的測量(與MP523係列離子濃度測量儀配合使用)

技術支持Article

銅離子濃度的測量(與MP523係列離子濃度測量儀配合使用)
發布時間:2015-10-08 點擊次數:2143次
     固態型銅離子選擇性電極在銅離子濃度低至10-8mol/L(1ppb)時還能使用,並且對於通常的兩價陽離子幾乎沒有幹擾。電極對銀離子和汞離子會出現不利響應,而鐵離子的濃度必須保持在銅離子濃度的十分之一以下。鐵離子的幹擾很容易通過調節樣品的pH4以上加以消除。

銅離子電極的潛在應用是多方麵的,其範圍從測量和控製電鍍浴和印刷電路的刻蝕浴 中的銅離子含量,到測定各種物質例如藥物、食品、除藻劑及農藥中的銅離子。由於銅在當前貿易中重要性,可能證明這種電極是一種有效的分析工具。

一、離子標準溶液和參比溶液:

  1離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

稱取優級純(GR)硫酸銅(CuSO4159.5996g/mol·L-1) 15.960g於燒杯中,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯後,加入7.4ml濃鹽酸,然後用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標定__絡合滴定法

準確移取20.00ml0.1mol/L銅離子標準溶液於250ml錐形瓶中,加水至150ml,加(1.5~2.0)ml-氯化銨緩衝溶液(pH10),加0.2g紫脲酸銨混合指示劑(稱取0.1g紫脲酸銨與25g硫酸鉀研磨混合),此時溶液應呈黃色,用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黃色變為玫瑰紅色,近終點時滴定速度需緩慢。銅溶液的質量濃度按下式計算:

        ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V

式中  ρ(Cu)__ 銅溶液的質量濃度,mg/L

          c1__ EDTA標準溶液的濃度,mol/L

         V__ EDTA標準溶液的體積,ml

          V__ 銅溶液的體積,ml

     63.546__ 銅的摩爾質量[M(Cu)]g/mol

 ② 1×10-3mol/L銅離子標準溶液的配製(pCu 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L銅離子標準溶液的配製(pCu 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L銅離子標準溶液的配製(pCu 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                銅離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pCu

mg/L

ppm

1

3.00

63.55

63.55

1×10-1

4.00

6.35

6.35

1×10-2

5.00

0.64

0.64

  2外參比電極的鹽橋溶液:

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強度調劑(TISAB)

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    銅離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-09型銅離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇Cu2+離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

二隻50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經數據處理為樣品的銅含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

1根據測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的銅離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液,校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pCu

0.64 ~ 6.4

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

6.4 ~ 64

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對銅離子選擇電極有幹擾的離子:大允許含量:S2-,Ag+,Hg2+10-7mol/L,高含量的Cl-,Br-,Fe2+Cd2+幹擾。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將銅離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。

 

                           

韓佩
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站