取優級純(GR)硝酸鉛[Pb(NO3)2，331.2038g/mol·L-1]適量於稱量瓶中，於105℃下烘幹2h，置於幹燥器中冷卻。取200ml燒杯稱取33.1204g硝酸鉛，用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中，並用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經三次洗燒杯後，加入20ml(1+1)硝酸溶液，然後用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標定__絡合滴定法

準確移取25.00ml0.1mol/L鉛離子標準溶液於250ml錐形瓶中，加水至100ml，加5g六次甲基四胺，2滴二甲酚橙指示液(5g/L)，用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黃為終點。鉛溶液的濃度按下式計算：

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 鉛溶液的濃度，mg/L；

          c1__ EDTA標準溶液的濃度，mol/L；

         V1 __ EDTA標準溶液的體積，ml；

          V__ 鉛溶液的體積，ml；

      207.2__ 鉛的摩爾質量[M(Pb)]，g/mol。

二、總離子強度調節劑(TISAB)：

 5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.72g高氯酸鈉於燒杯中，用蒸餾水溶解，並稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml標準溶液或樣品溶液，加100mlTISAB溶液。

三、外參比電極的鹽橋溶液：

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀於燒杯中，用蒸餾水溶解，並稀至100ml，搖勻，備用。

  注：配標準溶液用的試劑為優級純(GR)，其餘為分析純(AR)。