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鉛離子濃度的測量-與MP523係列離子濃度測量儀配合使用
發布時間:2015-09-16 點擊次數:916次
 固態型鉛離子選擇性電極使用範圍擴展到10-7mol/L。幹擾離子銀、汞、銅不允許在待測溶液中存在,鎘和三價鐵離子不應超過鉛離子的濃度。

鉛離子可用直接電勢法和用EDTA或草酸鹽的滴定進行測定。這種電極的應用包括水和空氣汙染的研究以及測量在食品、生物液體及各種產品(例如塗料、玻璃及農藥)中的鉛含量。

一、鉛離子標準溶液和參比溶液:

  1、鉛離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L鉛離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

取優級純(GR)硝酸鉛[Pb(NO3)2,331.2038g/mol·L-1]適量於稱量瓶中,於105℃下烘幹2h,置於幹燥器中冷卻。取200ml燒杯稱取33.1204g硝酸鉛,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯後,加入20ml(1+1)硝酸溶液,然後用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標定__絡合滴定法

準確移取25.00ml0.1mol/L鉛離子標準溶液於250ml錐形瓶中,加水至100ml,加5g六次甲基四胺,2滴二甲酚橙指示液(5g/L),用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黃為終點。鉛溶液的濃度按下式計算:

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 鉛溶液的濃度,mg/L;

          c1__ EDTA標準溶液的濃度,mol/L;

         V1 __ EDTA標準溶液的體積,ml;

          V__ 鉛溶液的體積,ml;

      207.2__ 鉛的摩爾質量[M(Pb)],g/mol。

 ② 1×10-3mol/L鉛離子標準溶液的配製(pPb 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L鉛離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

③1×10-4mol/L鉛離子標準溶液的配製(pPb 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 鉛離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

④1×10-5mol/L鉛離子標準溶液的配製(pPb 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L鉛離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                鉛離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pPb

mg/L

ppm

1

3.00

207.2

207.2

1×10-1

4.00

20.72

20.72

1×10-2

5.00

2.07

2.07

  2、外參比電極的鹽橋溶液:

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強度調劑(TISAB):

5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.72g高氯酸鈉於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml標準溶液或樣品溶液,加100mlTISAB溶液。

二、鉛離子選擇性電極和雙液接參比電極:

    鉛離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鉛離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、鉛離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-XX型鉛離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇鉛離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇Pb2+離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:(直接測量)

  ① 將浸泡的鉛離子選擇和參比電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 取二隻50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

⑤ 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

取二隻50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經數據處理為樣品的鉛含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

1、根據測量的鉛離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的鉛離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pCu

2.07 ~ 20.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

20.7 ~ 207

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對鉛離子選擇電極有幹擾的離子:大允許含量:Cu2+,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L,高含量的Fe2+及Cd2+幹擾。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將鉛離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。

 

韓佩
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