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氯離子濃度的測量
發布時間:2015-08-10 點擊次數:1069次
 一、氯離子標準溶液和參比溶液:

  1、氯離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L氯離子標準溶液(貯存溶液)的配製:

    取優級純氯化鉀(KCl)在稱量瓶中,在115℃下幹燥3小時。稱量瓶在幹燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氯化鉀7.0906g。氯化鉀用蒸餾水溶解後,轉入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,如此,洗三次燒杯。然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。 

② 1×10-3mol/L氯離子標準溶液的配製(pCl 3.00):

    用10ml移液管量取0.1mol/L氯離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

③1×10-4mol/L氯離子標準溶液的配製(pCl 4.00):

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

④1×10-5mol/L氯離子標準溶液的配製(pCl 5.00):

用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

              氯離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pCl

mg/L

ppm

1

3.00

35.45

35.45

1×10-1

4.00

3.54

3.54

1×10-2

5.00

0.35

0.35

  2、雙液接參比電極外參比溶液:

測量氯離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的內參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液;外參比電極用1mol/L硝酸鉀(KNO3)溶液。

  ①3.5mol/L氯化鉀溶液的配製:

用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解後,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

 ② 1mol/L硝酸鉀溶液的配製:

用50ml燒杯稱取分析純硝酸鉀10.110g,硝酸鉀用蒸餾水溶解後,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

3、總離子強度調節劑(TISAB):

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、氯離子選擇性電極和雙液接參比電極:

  1、氯離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L氯離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

  2、雙液接參比電極的內腔,用滴管加入3.5mol/L氯化鉀溶液;外腔用滴管加入1mol/L硝酸鉀溶液。電極在使用前在1mol/L硝酸鉀溶液中浸泡約半小時。

三、氯離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-05型氯離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇氯離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇Cl-離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。(見注1)

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的氯離子選擇電極和參比電極用去離子水洗淨,再用濾紙吸幹。

② 取二隻50ml燒杯倒入選擇的已加過TISAB的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。後屏上出現C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。

⑤ 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

取二隻50ml燒杯倒入已加過TISAB的被測量樣品,並加入攪拌珠。

取注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量的平均值經數據處理後獲得樣品的含氯量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

注意事項:

1、根據測量的氯離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的氯離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pCl

0.35 ~ 3.54

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

3.54 ~ 35

1×10-1

4.00

1×100

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對氯離子選擇電極有幹擾的離子:S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應當將氯離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。雙液接電極如長期不用,將電極內溶液倒出、洗淨、吸幹、存放。如短期內要用電極,將液接部用塞子塞住存放。

韓佩
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