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硝酸根離子濃度的測量
發布時間:2015-07-15 點擊次數:1255次
 一、硝酸根離子標準溶液和參比溶液:

  1硝酸根離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L硝酸根離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

取優級純(GR)硝酸鉀(KNO3101.0132g/mol·L-1適量置於稱量瓶中,於110℃下烘幹4h,置於幹燥器中冷卻至室溫。準確稱取10.1013g硝酸鉀於燒杯中,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯後,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標定: 見附錄。

② 1×10-3mol/L硝酸根離子標準溶液的配製(pNO3 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L硝酸根離子標準溶液的配製(pNO3 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L硝酸根離子標準溶液的配製(pNO3 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                硝酸根離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pNO3

mg/L

ppm

1

3.00

62.00

62.00

1×10-1

4.00

6.20

6.20

1×10-2

5.00

0.62

0.62

2、總離子強度調劑(TISAB)

① 5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.2182g高氯酸鈉於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

② 2mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液__稱取26.426g硫酸銨於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、硝酸根離子選擇性電極:

    硝酸根離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L硝酸根離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、硝酸根離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-11型硝酸根離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇硝酸根離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇NO3-離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的硝酸根離子選擇性電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

二隻50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值經數據處理後,為樣品的硝酸根含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

1根據測量的硝酸根離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的硝酸根離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pNO3

0.62 ~ 6.2

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

6.2 ~ 62

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有幹擾的離子:10-3mol/LNOx時,大允許含量:10-7mol/L

ClO4-10-5mol/LI-10-4mol/LClO3-6×10-4mol/LBr-4×10-3mol/LHS-,CN-2×10-3

mol/LNO2-4×10-2mol/LHCO3-,Cl-10-1mol/LOAC-。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將硝酸根離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。長期不用時,將電極敏感膜頭取下,吸幹溶液,存放。  

附錄:

     標定

準確移取30.00ml0.1mol/L硝酸根標準溶液,注入到強酸性陽離子交換樹脂中,以(4~5)ml/min流量進行交換,交換液收集於錐形瓶中,用水分次洗滌樹脂至溶液呈中性。收集交換液和洗滌液,加2滴甲基紅指示劑(1g/L),用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黃色,同時做空白試驗。硝酸根溶液的質量濃度按下式計算:

        ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的質量濃度,mg/L

           c__ 氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L

           V__ 氫氧化鈉標準溶液的體積,ml

          V__ 空白試驗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml

           V __ 硝酸根溶液的體積,ml

     62.0049 __ 硝酸根的摩爾質量[M(NO3-)]g/mol 

韓佩
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