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鈣離子濃度的測量
發布時間:2015-06-24 點擊次數:1341次
 一、離子標準溶液和參比溶液:

  1離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

稱取優級純(GR)氯化鈣(CaCl2111.015g/mol·L-1)11.1015g於燒杯中,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯、溶液移入容量瓶後,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標定: 見附錄。

② 1×10-3mol/L鈣離子標準溶液的配製(pCa 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L鈣離子標準溶液的配製(pCa 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L鈣離子標準溶液的配製(pCa 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                鈣離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pCa

mg/L

ppm

1

3.00

40.08

40.08

1×10-1

4.00

4.01

4.01

1×10-2

5.00

0.40

0.40

2、總離子強度調節劑(TISAB)

     4mol/L氯化鉀(KCl)溶液__稱取29.8204gr氯化鉀於燒杯中,用蒸餾水溶解,並稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極:

    鈣離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-03型鈣離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇Ca2+離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的離子選擇電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

二隻50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值經數據處理後,為樣品的鈣含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

 1根據測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的鈣離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pCa

0.4- ~ 4.0

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

4.0 ~ 40

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對鈣離子選擇電極有幹擾的離子:10-3mol/LCa2+時,

大允許含量:0.3mol/LNa+2×10-6mol/LZn2+5×10-6mol/LPb2+7×10-5mol/LFe2+,

Cu2+8×10-3mol/LCr2+,Mg2+3×10-2mol/LBa2+5×10-2mol/LNi2+。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將鈣離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。長期不用時,將電極敏感膜頭取下,吸幹溶液,存放。

 
附錄:

水質鈣離子校準溶液濃度的標定(EDTA滴定法)

水質鈣離子校準溶液濃度的標定采用EDTA絡合滴定法,反應式如下:

        Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-

EDTA絡合劑與金屬離子按1 mol/L離子反應。

試劑:

1.1 0.01mol/L EDTA標準滴定溶液:

EDTA鈉鹽(Na2Y·2H2O3.723克,溶於蒸餾水,轉入1L容量瓶中,用蒸餾水加至刻度。混合,裝入聚乙烯試劑瓶,備用。

1.2 鉻黑T指示劑:

0.5克鉻黑T、 4.5克鹽酸羥胺,溶於100毫升95%乙醇。裝入滴瓶中,備用。

1.3 1mol/L NaOH溶液:

40NaOH用蒸餾水溶解,稀至1L。裝入聚乙烯試劑瓶,備用。

2  儀器、設備:

2.1 電子天平      200g  感量0.1mg             一台;

2.2 酸式滴定管       50ml                      一支;

2.3 容量瓶  A級    250ml    一隻;  1000ml    五隻;

2.4 移液管  A級                         25ml  四支;

2.5 錐形瓶        150ml                        四隻;

2.6 滴瓶          100ml                        一隻;

2.7 洗瓶          500ml                        一隻;

2.8 燒杯      50ml  四隻;100ml  二隻; 500ml  二隻;

2.9 滴定管架                                   一隻。

3  滴定步驟:

3.1 準備好滴定管,並加EDTA標準滴定溶液至滿度,記錄滴定管內液體示值v1

3.2 用移液管取25ml試樣於錐形瓶中,並加入25ml蒸餾水。

3.3 滴加1mol/L NaOH溶液,調節溶液的pH12~13

3.4 加入1-2滴鉻黑T指示劑,溶液呈酒紅色絡合物。

3.5 EDTA標準溶液滴定,使溶液顯示藍色(取蒸餾水25ml,加入5mlpH10緩衝液,1-2滴鉻黑T指示劑,溶液呈蘭色,作為參考色),即至終點。記錄滴定管內液體示值v2

3.6 重複3.23.5步驟,再測量同樣品的一份試樣。取滴定前後滴定管內液體的平均值,並求出滴定水樣用EDTA毫升數N1

3.7 重複3.23.5步驟,蒸餾水代替水樣,空白硬度的滴定。求出滴定空白樣品用EDTA毫升數N2

樣品水質鈣離子校準溶液的計算:

按下式計算水樣水質鈣離子校準溶液:

      mx = N1N2)×m0÷

式中:mx— 水樣中水質鈣離子校準溶液濃度,mol/l 

      m0— EDTA標準溶液的濃度,mol/l

          N1— 滴定水樣用EDTA量,ml

          N2— 滴定空白樣品用EDTA量,ml

          N — 水樣體積,ml

備注:

5.1 等當點顏色的應為暗藍色,在暗藍色前為亮藍色。可用空白溶液加鉻黑T指示劑作對照。

5.2 當顏色淡的時候,多加些鉻黑T指示劑,便於觀察溶液顏色的變化。

韓佩
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