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氟離子濃度的測量
發布時間:2015-06-02 點擊次數:1028次
 固態型氟離子選擇性電極是除pH玻璃電極外,或許是突出的離子選擇性電極。添加銪的氟化鑭晶體膜僅對氟離子有穿透性而對其它陰離子或陽離子基本不穿透的性質。在濃度1mol/L~10-5mol/L氟離子有Nernst響應。

氟離子選擇性電極能用直接測量或標準添加法測量:自來水水源氟化反應;維生素等藥物;牙膏等消費品;工業廢物排出汙染的水和空氣;土壤氟化物的生態效應;連續檢測以調節氟化物的含量的電鍍、清洗、刻蝕以及浸漬浴(電鍍槽和酸洗槽);肥料、農藥、玻璃等製造的物質;存在於牙齒琺琅、骨頭、尿液以及植物物質中的生物物質。尤其是水、飲料、酒、植被乳化飲料更引起人們的重視

一、離子標準溶液和參比溶液: 

  1離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

    取優級純氟化鈉(NaF41.9882g/mol·L-1)放入稱量瓶中,在110下幹燥2小時。稱量瓶在幹燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氟化鈉4.1988g。氟化鈉用蒸餾水溶解後,轉入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,如此,洗三次燒杯、轉入容量瓶。然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。 

② 1×10-3mol/L氟離子標準溶液的配製(pF 3.00):

    用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L氟離子標準溶液的配製(pF 4.00):

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L氟離子標準溶液的配製(pF 5.00):

    用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                氟離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pF

mg/L

ppm

1

3.00

19.00

19.00

1×10-1

4.00

1.90

1.90

1×10-2

5.00

0.19

0.19

  2、參比溶液:

測量氟離子濃度需要用單液接參比電極。電極的參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L化鉀溶液的配製:

50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解後,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

  3、總離子強度調劑(TISAB)

 TISABⅠ適合測量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。

   57ml冰醋酸(HAC)58g氯化鈉(NaCl)4g鄰環己二胺四乙酸(CDTA),用蒸餾水溶解,冷卻,用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調節溶液的pH5.0~5.5

使用時標準溶液和樣品溶液與TISAB溶液以11混合。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    氟離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-04型氟離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇F-離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的三分之二),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將一對電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5mol/L時,吸幹。

  3、樣品測量:

二隻50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經數據處理為樣品的氟含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

 1根據測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的氟離子或進行準確度高的測量,建議選擇一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pF

0.19 ~ 1.90

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.90 19

1×10-1

4.00

1×100

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有幹擾的離子: OH-<0.1F-。需要選擇適當的TISAB,來絡合幹擾離子、穩定溶液的離子強度和溶液的pH範圍。

5、測量工作結束,應當將氯離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。雙液接電極如長期不用,將電極內溶液倒出、洗淨、吸幹、存放。如短期內要用電極,將液接部用塞子塞住存放。

韓佩
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