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碘離子濃度的測量
發布時間:2015-05-25 點擊次數:1146次
      碘離子選擇性電極是固體電極,溶液中的碘離子與電極敏感膜中化合物中碘離子起可逆反應。

碘離子選擇性電極用於乳化食品、植被等碘離子的測定還可作滴定指示電極,測量其它離子濃度

一、離子標準溶液和參比溶液:

  1離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

    稱取16.600g優級純(GR)碘化鉀[KIMr=166.0028]於燒杯中,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯、溶液移入容量瓶後,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。溶液貯存在棕色瓶中。

② 1×10-3mol/L碘離子標準溶液的配製(pI 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L碘離子標準溶液的配製(pI 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L碘離子標準溶液的配製(pI 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                碘離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

PI

mg/L

ppm

1

3.00

126.9

126.9

1×10-1

4.00

12.69

12.69

1×10-2

5.00

1.27

1.27

  2、參比溶液:

測量碘離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的外參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L化鉀溶液的配製:

50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解後,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,並轉入容量瓶中,然後,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

  3、總離子強度調劑(TISAB)

5mol/L硝酸鈉(NaNO384.9917g/mol·L-1)溶液__稱取42.496g硝酸鈉用蒸餾水溶解,並稀至100ml。每100ml標準溶液和樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    碘離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標準溶液中浸泡,一般不少於半小時。

三、離子濃度的測量(直接測量法)

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-07型碘離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇I-離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 將浸泡的離子選擇性電極和參比電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少於燒杯的二分之一),並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將一對電極浸入去離子水中清洗,當儀器顯示值高於5.00或顯示值低於10-5mol/L時,吸幹電極。

  3、樣品測量:

二隻100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個注入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量值的平均值經數據處理後即為樣品的碘含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

1根據測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液來校準儀器。對於測量低濃度的碘離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液來校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,pI

1.27 ~ 12.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

12.7 ~ 127

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對碘離子選擇電極有幹擾的離子: S2-<10-7mol/L。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將碘離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。  

韓佩
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