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氨離子濃度的測量
發布時間:2015-05-25 點擊次數:1145次
     氨離子選擇性電極是一個氣敏電極。氨氣透過滲透膜進入電極內溶液,改變溶液的pH,由pH變化獲得氨離子的濃度。

氨離子用直接方法測量獲得。應用於測量葡萄酒、啤酒、水和廢水土壤中的氨濃度或者氨-氮濃度

一、離子標準溶液和參比溶液:

  1離子標準溶液:

  ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配製:

 取優級純氯化銨(NH4Cl)在稱量瓶中,放入稱量瓶中,在105℃下烘幹2h,取出置於幹燥器中,冷卻至室溫。 稱取5.3491g氯化氨於燒杯中,用蒸餾水溶解後移入1升容量瓶中,並用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經三次洗燒杯、溶液移入容量瓶後,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

② 1×10-3mol/L氨離子標準溶液的配製(pNH4 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L氨離子標準溶液的配製(pNH4 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L氨離子標準溶液的配製(pNH4 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

注:                氨離子標準溶液的濃度換算

mmol/L

pNH4

mg/L

ppm

1

3.00

18.04

18.04

1×10-1

4.00

1.80

1.80

1×10-2

5.00

0.18

0.18

  2、試劑:

10mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液__稱取40g氫氧化鈉用蒸餾水溶液,並用蒸餾水稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,用1ml氫氧化鈉溶液(溶液在測量時加入到標準溶液或樣品溶液中)。 

二、離子選擇性電極:

NH501型氨離子選擇性電極,電極內充滿溶液,複膜完好 

三、離子濃度的測量(直接測量法)

  1、儀器準備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-10型氨離子濃度測量儀接上電源,並開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。用[↑]選擇NH4+離子參數。然後,按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇並設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然後,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P30.00C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器修改後,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑][↓][ENTER]輸入儀器修改後,按[ENTER]進入測量狀態(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準:

  ① 氨離子選擇性電極用去離子水洗淨,用濾紙吸幹。

② 二隻100ml燒杯倒入50ml標準溶液,並加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩定後,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END。之後屏上出現C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸幹。取高濃度的標準溶液於攪拌器上,低速攪拌溶液,將幹燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩定後,見屏上出現穩定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、並閃動,至出現END(校準完成)。儀器自動進入測量狀態。

 校準完成後,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高於5.00,或濃度值低於10-5

mol/L,吸幹。

  3、樣品測量:

二隻100ml燒杯倒入50ml樣品溶液,並加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。然後,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸幹。

取另一個到入樣品的燒杯置於攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗淨、幹燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩定後(屏上出現穩定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經數據處理為樣品的氨含量。

測量完畢,將電極浸入去離子水中清洗,吸幹,存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項:

1根據測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對於測量低濃度的氨離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標準溶液,mmol/L

標準溶液,p NH4

0.18 ~ 1.8

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.8 ~ 18

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品後,再重複校準一次。可能樣品溶液中存在幹擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重複校準可以將幹擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

4、對氨離子選擇電極有幹擾的離子:揮發性胺。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽幹擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的範圍。

5、測量工作結束,應將氨離子選擇性電極洗淨、吸幹,存放。長期不用時,將電極的滲透膜取下,電極內溶液倒出,用蒸餾水清洗,甩幹存放。

韓佩
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