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PH計測量時需注意哪些問題?
發布時間:2011-01-06 點擊次數:1125次
  PH計測量時需注意的問題:
  
  在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數采用的是複合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由於複合電極使用比較廣泛,以下主要討論複合電極。
  
  目前實驗室使用的複合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩衝溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進行衝洗,然後在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時後,用蒸餾水衝洗幹淨,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩衝溶液進行定位,調節好後任意選擇另一種pH緩衝溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型複合電極,裏麵要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極裏的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多餘的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位於小孔下麵,並檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
  
  在使用過程中應把電極上麵的橡皮剝下,使小孔露在外麵,否則在進行分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準確。測量完成後應把橡皮複原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗後,應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時,以使電極達到好的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把複合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使複合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,終導致測量數據不準確,因此不應把複合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
  
  電極使用注意
  
  1、玻璃電極插座應保持幹燥、清潔,嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。
  
  2、不進行測量時,應將輸入短路,以免損壞儀器。
  
  3、新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定,降低電極內阻。
  
  4、測量時,電極球泡應全部浸入被測溶液中。
  
  5、使用時,應使內參比電極浸在內參比溶液中,不要讓內參比溶液倒向電極帽一端,使內參比懸空。
  
  6、使用時,應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透並與被測溶液相通。否則,會造成讀數漂移。
  
  7、氯化鉀溶液中應該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。
  
  8、應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液麵高於銀/氯化銀絲。
  
  校準溶液校準時注意
  
  
PH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是PH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準後的測量值,從中可以看出校準的重要性。
  
  盡管
PH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩衝液:一種是pH7標準緩衝液,第二種是pH9標準緩衝液或pH4標準緩衝液。先用pH7標準緩衝液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩衝液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩衝液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩衝液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩衝液之間反複操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,PH計即可準確顯示兩種標準緩衝液pH值。則校準過程結束。此後,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式PH計,則不需反複調節,因為其內部已貯存幾種標準緩衝液的pH值可供選擇、而且可以自動識別並自動校準。但要注意標準緩衝液選擇及其配製的準確性。智能式0.01級PH計一般內存有三至五種標準緩衝液pH值。
  
  其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩衝液,並調節電計麵板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩衝溶液的pH值是不一樣的。
  
  校準工作結束後,對使用頻繁的
PH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
  
  ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
  
  ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
  
  ⑶定位或斜率調節器被誤動;
  
  ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液後;
  
  ⑸換過電極後;
  
  ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。
  
  1、測量時應按說明書規定的時間周期對儀器進行校準。
  
  2、校準時應注意:
  
  標準緩衝溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。
  
  定位標準緩衝溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標定時,應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩衝溶液的區間內。
  
  校準後,應將浸入標準緩衝溶液的電極用水特別衝洗,因為緩衝溶液的緩衝作用,帶入被測溶液後,造成測量誤差。
  
  3、記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值,因為離開溫度值,pH值幾乎毫無意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但僅僅是補償電極的響應而已,也就是說隻是半補償,而沒有同時對被測溶液進行溫度補償,即,全補償。
韓佩
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